补肾祛风更年合剂的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种治疗绝经综合征的药物，具体设及一种用于治疗绝经综合征的补 肾枯风更年合剂的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 绝经综合征属中医绝经前后诸证范畴，是妇女在绝经前后，肾气渐衰，天葵渐竭， 冲任二脉虚衰。W肾虚为主，可因偏于阴虚，偏于阳虚或阴阳俱虚而出现不同症候，并可累 及屯、，肝，脾。
[0003] 该病西医诊断标准符合1994年世界卫生组织提出的"围绝经期综合症"的妇女。 围绝经期指围绕绝经的一段时期，包括从接近绝经出现与绝经有关的内分泌，生物学和临 床特征起至最后一次月经后一年，即绝经过渡期至最后一次月经后一年。围绝经期综合征 指妇女绝经前后由于性激素减少所致的一系列躯体及精神屯、理症状。
[0004] 中医诊断标准参照《中药新药临床研究指导原则》第S辑"中药新药治疗女性更 年期综合症临床研究指导原则"和符合全国高等医药院校第六版教科书，《中医妇科学》绝 经前后诸证的肾阴阳两虚型主症见；症状形寒肢冷、潮热出汗、面色晦暗、易激动、失眠、疲 乏、夜尿频数，骨关节、肌肉痛、舌淡、苔白滑、脉沉细；次症；面浮肢肿、眩晕，屯、惇、抑郁、性 交痛；舌象舌淡、苔白滑；脉象脉沉细。
[0005] 中医药治疗本病，重点在于整体调节，W补肾为主，兼调他脏，标本兼治，W达"阴 平阳秘，精神乃至"的目的。在治疗上除了注重平调肾中阴阳（肾阴虚一一滋养肾阴，佐W潜 阳，肾阳虚一一温肾扶阳，肾阴阳两虚一一阴阳双补)。或滋补肝肾，交通屯、肾，温肾暖脾，或 疏肝理气化疲。但通过长期的临床观察治疗，发现绝经前后诸证的根本仍然归结于肾虚，即 肾气的虚衰。且对肾阳虚及阴阳俱虚之患者单W补肾温阳滋阴疗效不佳，临床观察发现肾 阳虚衰则闭阻经络，使阳气不达出现风寒闭阻之症，且W补肾温阳，枯风散寒方法治疗每多 见效。
[0006] 补肾枯风更年合剂就是一种用于治疗妇女绝经综合征的中医药处方，地黄补肾枯 风更年合剂由W下重量份数的原料药制成；熟地黄114~132份、仙茅114~132份、山药 114~132份、山荣奥114~132份、淫羊蕾114~132份、盐己戟天114~132份、桑寄生 114~132份、酒女贞子114~132份、墨旱莲114~132份、当归95~110份、桂枝94. 5~ 99份、独活94. 5~99份、防风95~99份、细辛31. 5~33份、甘草57~66份；其制备方 法是；将组方中的十五味原料药，加水煎煮3次，每次煎煮0. 5小时，滤过，合并滤液；滤液 常压浓缩，加入哲苯己醋，混匀，加纯化水，揽匀，分装，即得。
[0007] 补肾枯风更年合剂由十五味中药原料制成，但目前没有适用的质量检测方法，为 了保证制剂的稳定性和疗效，发明人对该合剂的质量检测进行了研究。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题提供一种用于补肾枯风更年合剂的质量检测方法，W 保证该补肾枯风更年合剂的稳定性和疗效。。
[0009] 本发明的技术方案是该样的： 补肾枯风更年合剂的质量检测方法，补肾枯风更年合剂由W下重量份数的原料药制 成：熟地黄114~132份、仙茅114~132份、山药114~132份、山荣奥114~132份、淫 羊蕾114~132份、盐己戟天114~132份、桑寄生114~132份、酒女贞子114~132份、 墨旱莲114~132份、当归95~110份、桂枝94. 5~99份、独活94. 5~99份、防风95~ 99份、细辛31. 5~33份、甘草57~66份；其质量检测方法包括如下各项； 性状；本品为栋褐色的液体；气微香，味微苦；有少量沉淀； 鉴别；包括山荣奥的薄层色谱鉴别； 检查；相对密度为1. 10~1. 20 ;抑值为3. 5~4. 5 ; 含量测定；包括淫羊蕾的含量测定。
[0010] 所述山荣奥的薄层色谱鉴别方法是；取本品8~12血，加无水己醇8~12血混 匀，过滤，取滤液置水浴上蒸干，残渣加无水己醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取马钱 巧对照品，加无水己醇制成1mg/血对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 5yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，W己酸己醋-己醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，惊 干，喷W5%的香草醒硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[00川其中，展开剂中己酸己醋-己醇-冰醋酸；者的重量比例为47~55:8~12:1，即 其中，己酸己醋重量份数为47~55份，己醇重量份数为8~12份，冰醋酸的重量份数为1 份。
[0012] 淫羊蕾的含量测定的色谱条件为W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W己膳-水 按重量比28~33:66~77为流动相，即流动相中，己膳重量份数为28~33份，水的重量 份数为66~77份；检测波长为270皿。
[0013]淫羊蕾的含量测定的供试品溶液的制备方法是；精密量取补肾枯风更年合剂2mL置15~25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 淫羊蕾的含量测定的对照品溶液的制备方法是；取淫羊蕾巧对照品适量，精密称定，加 甲醇制成0. 1mg/mL的对照品溶液，即得； 淫羊蕾的含量测定的测定法是；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8~12 化，注入液相色谱仪，测定，即得； 淫羊蕾的含量测定的质量合格标准是：每1mL补肾枯风更年合剂含淫羊蕾W淫羊蕾 巧（〔3化〇〇15)计，不得少于0. 6mg。
[0014] 通过W上方法，能够制定出补肾枯风更年合剂的质量标准，从而实现对补肾枯风 更年合剂的质量检测，经实验证明，W该方法为标准检测补肾枯风更年合剂，可W很好的保 证制剂的稳定性，从而保证其疗效。
【附图说明】
[0015] 图1是熟地黄薄层色谱的试验研究； 图2是盐己戟天薄层色谱的试验研究； 图3是山药薄层色谱的试验研究； 图4是当归薄层色谱的试验研究一； 图5是当归薄层色谱的试验研究二； 图6是当归薄层色谱的试验研究S; 图7是山荣奥薄层色谱的试验研究； 图8是山荣奥耐用性薄层色谱的试验研究； 图9是毛蕊花糖巧对照品色谱图； 图10是供试品色谱图； 图11是仙茅巧对照品色谱图； 图12是供试品色谱图； 图13是最大吸收光谱图； 图14是供试品溶液处理方法试验； 图15是专属性实验（A、淫羊蕾巧对照品溶液B、供试品溶液C、缺淫羊蕾的阴性样品溶 液；） 图16是线性关系考察色谱图； 图17是标准曲线； 图18是精密度试验色谱图； 图19是稳定性试验色谱图； 图20是重复性试验色谱图； 图21是加样回收率试验色谱图； 图22是样品测定色谱图； 图23是耐用性试验色谱图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围不受 具体实施例的任何限制，而是由权利要求加W限定。
[0017] 一、补肾枯风更年合剂的原料(饮片）及辅料质量标准： 熟地黄；本品为玄参科植物地黄化?Affla/wia祈Libosch.的干燥块根的炮制加 工品。
[001引本品应符合《中国药典》2010年版一部第116~117页熟地黄项规定。
[0019] 仙茅；本品为石蒜科植物仙茅orcAioit/esGae;rtn.的干燥根茎。
[0020] 本品应符合《中国药典》2010年版一部第94页仙茅项规定。
[0021] 山药；本品为馨葫科植物馨葫化'oscorea(9巧7(95?別<3化unb.的干燥根茎。
[0022] 本品应符合《中国药典》2010年版一部第27页山药项规定。
[0023] 山荣奥：本品为山荣奥科植物山荣奥仿/77化 Sieb.etZucc.的干 燥成熱果肉。
[0024] 本品应符合《中国药典》2010年版一部第26页山荣奥项规定。
[00巧]淫羊蕾；本品为小窠科植物淫羊蕾曲i