1.一种多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S10,在乙醇溶液中加入纳米硅,超声,制备纳米硅乙醇溶液;
S20,制备多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料;
S30,在纳米硅乙醇溶液中加入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料,机械搅拌,使纳米硅与多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料均匀混合,并使部分纳米硅进入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料的纳米孔内;
S40,离心,使纳米硅被溅射入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料的纳米孔内,生成多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料;
S50,磁分离,使多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与多余的纳米硅乙醇溶液分离后,干燥,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S10中,所述纳米硅的质量相对于乙醇溶剂体积之比为0.1mg/mL-2.0mg/mL,超声0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S20具体包括:
S201,量取体积比为8∶2-9∶1的DMF和蒸馏水,混合后作为混合溶剂,两者体积和作为混合溶剂体积用于计算;
S202,加入膨胀石墨,超声振荡2-7小时,得到多层石墨烯;
S203,在混合溶液中加入四水合醋酸钴和四水合醋酸锰,搅拌5-10分钟,将溶液倒入水热反应釜,溶液在反应釜中填充度为20%-50%,在100℃-130℃温度下保温1-3小时后冷却至室温;
S204,取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次,清洗后在干燥箱中60℃干燥24小时,得到干燥的负载催化剂多层石墨烯;
S205,将石英管加热至设定温度500-650℃,并用N2排空,然后将负载催化剂多层石墨烯置于石英管内,待石英管温度重新上升到设定温度,通入N2和C2H2,保持5-20分钟,其中N2气流50-200mL/min,C2H2气流20-60mL/min;
S206,在N2的保护下冷却到常温后取出,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料。
4.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S30中,多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的质量之比为1∶1-5∶1,室温下机械搅拌2-5小时。
5.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S40具体为,将搅拌后的溶液倒入离心管,在4500-5500r/min转速下保持5-15分钟,离心结束后保留清液,用玻璃棒把沉积物重新分散开,重新进行离心处理,按以上步骤反复离心4~6次。
6.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S50具体为,将离心后的混合溶液倒入烧杯,将磁铁放在烧杯的底部,通过磁铁的磁作用将多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的复合材料吸附在烧杯底部,将没有进入纳米孔的多余的纳米硅与乙醇溶液倒掉,反复磁分离3-5次后,在50-70℃干燥箱中干燥24-48h,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的复合材料。
7.根据权利要求3所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,膨胀石墨相对于混合溶剂为1.3-2.5mg/mL。
8.根据权利要求3所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,四水合醋酸钴的重量相对于混合溶剂的体积之比为14-25mg/mL,且加入四水合醋酸锰时,Mn与Co原子比为5%-20%。
9.根据权利要求1或3或7或8所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,多层石墨烯的层数在100层以下。
10.一种多层石墨烯纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料,其特征在于,通过如权利要求1-9任一所述的制备方法制成,所述纳米碳管的直径在50-80cm,纳米硅的径粒在60nm以下,纳米碳管在多层石墨烯表面接近垂直生长,直径均匀,分布均匀,纳米碳管之间存在空隙,纳米硅颗粒均匀填充于纳米空气,吸附于纳米碳管表面。