一种多层石墨烯纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料及其制备方法与流程

文档序号:11136897阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S10,在乙醇溶液中加入纳米硅,超声,制备纳米硅乙醇溶液;

S20,制备多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料;

S30,在纳米硅乙醇溶液中加入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料,机械搅拌,使纳米硅与多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料均匀混合,并使部分纳米硅进入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料的纳米孔内;

S40,离心,使纳米硅被溅射入多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料的纳米孔内,生成多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料;

S50,磁分离,使多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与多余的纳米硅乙醇溶液分离后,干燥,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S10中,所述纳米硅的质量相对于乙醇溶剂体积之比为0.1mg/mL-2.0mg/mL,超声0.5-2h。

3.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S20具体包括:

S201,量取体积比为8∶2-9∶1的DMF和蒸馏水,混合后作为混合溶剂,两者体积和作为混合溶剂体积用于计算;

S202,加入膨胀石墨,超声振荡2-7小时,得到多层石墨烯;

S203,在混合溶液中加入四水合醋酸钴和四水合醋酸锰,搅拌5-10分钟,将溶液倒入水热反应釜,溶液在反应釜中填充度为20%-50%,在100℃-130℃温度下保温1-3小时后冷却至室温;

S204,取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次,清洗后在干燥箱中60℃干燥24小时,得到干燥的负载催化剂多层石墨烯;

S205,将石英管加热至设定温度500-650℃,并用N2排空,然后将负载催化剂多层石墨烯置于石英管内,待石英管温度重新上升到设定温度,通入N2和C2H2,保持5-20分钟,其中N2气流50-200mL/min,C2H2气流20-60mL/min;

S206,在N2的保护下冷却到常温后取出,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料。

4.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S30中,多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的质量之比为1∶1-5∶1,室温下机械搅拌2-5小时。

5.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S40具体为,将搅拌后的溶液倒入离心管,在4500-5500r/min转速下保持5-15分钟,离心结束后保留清液,用玻璃棒把沉积物重新分散开,重新进行离心处理,按以上步骤反复离心4~6次。

6.根据权利要求1所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,S50具体为,将离心后的混合溶液倒入烧杯,将磁铁放在烧杯的底部,通过磁铁的磁作用将多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的复合材料吸附在烧杯底部,将没有进入纳米孔的多余的纳米硅与乙醇溶液倒掉,反复磁分离3-5次后,在50-70℃干燥箱中干燥24-48h,得到多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料与纳米硅的复合材料。

7.根据权利要求3所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,膨胀石墨相对于混合溶剂为1.3-2.5mg/mL。

8.根据权利要求3所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,四水合醋酸钴的重量相对于混合溶剂的体积之比为14-25mg/mL,且加入四水合醋酸锰时,Mn与Co原子比为5%-20%。

9.根据权利要求1或3或7或8所述的多层石墨烯-多壁纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,多层石墨烯的层数在100层以下。

10.一种多层石墨烯纳米碳管三维碳材料填充纳米硅复合材料,其特征在于,通过如权利要求1-9任一所述的制备方法制成,所述纳米碳管的直径在50-80cm,纳米硅的径粒在60nm以下,纳米碳管在多层石墨烯表面接近垂直生长,直径均匀,分布均匀,纳米碳管之间存在空隙,纳米硅颗粒均匀填充于纳米空气,吸附于纳米碳管表面。

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