催化剂基底材料、过渡金属-氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料及其制备方法和应用

文档序号:26844807发布日期:2021-10-09 00:08阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种催化剂基底材料,其特征在于,所述催化剂基底材料为聚2,6

二氨基吡啶,所述聚2,6

二氨基吡啶由单氰胺和2,6

二氨基吡啶经氧化聚合制得。2.根据权利要求1所述的催化剂基底材料,其特征在于,所述单氰胺与2,6

二氨基吡啶的摩尔比为1:2~12;优选地,所述聚2,6

二氨基吡啶的制备在旋转填充床反应器中进行。3.一种如权利要求1或2所述的催化剂基底材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:所述催化剂基底材料由单氰胺和2,6

二氨基吡啶经氧化聚合制得;优选地,所述催化剂基底材料的制备在旋转填充床反应器中进行。4.根据权利要求3所述的催化剂基底材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂基底材料的制备方法具体包括如下步骤:1)将2,6

二氨基吡啶和单氰胺溶解在碱性溶液中,得到料液a;将氧化剂溶解在水中,得到料液b;2)将料液a和料液b加入旋转填充床反应器中,反应得到产物a;3)将产物a取出,匀速搅拌反应得到产物b;4)产物b经分离、洗涤、干燥,得到所述催化剂基底材料。5.根据权利要求4所述的催化剂基底材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述碱性溶液为浓度为7.57~15.15mg/l的氢氧化钠水溶液;优选地,步骤1)中所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠;优选地,步骤1)中所述料液a和料液b的体积比为5~1:1;优选地,步骤1)中所述料液a和料液b的体积均为240ml;优选地,步骤1)中所述氧化剂与2,6

二氨基吡啶的摩尔比大于或等于1:1;优选地,步骤2)中所述旋转填充床反应器的超重力水平值为50~250;优选地,步骤2)中所述反应的温度为小于或等于20℃;优选地,步骤2)中所述反应的时间为40~50s;优选地,步骤2)中所述料液a和料液b采用蠕动泵泵入旋转填充床反应器中;优选地,所述蠕动泵的进料速度为240~480ml/min;优选地,步骤3)中所述搅拌的速率为300~500rpm;优选地,步骤3)中所述搅拌反应的温度为小于或等于20℃;优选地,步骤3)中所述搅拌反应的时间为150min~720min;优选地,步骤4)中所述干燥为真空干燥,干燥温度优选为20~80℃,干燥时间优选为3~6h。6.一种过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料,其特征在于,所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料包括如权利要求1或2所述的催化剂基底材料和掺杂于该催化剂基底材料中的过渡金属;其中,所述催化剂基底材料为聚2,6

二氨基吡啶。7.根据权利要求6所述的过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料,其特征在于,所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料的比表面积为640~720m2/g;优选地,所述过渡金属为过渡金属铁和/或过渡金属锰;优选地,所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料由聚2,6

二氨基吡啶负载过渡金属前驱体,经热解制得;优选地,所述过渡金属前驱体为过渡金属铁前驱体和/或过渡金属锰前驱体;
优选地,所述过渡金属铁前驱体为硝酸铁、氯化铁、醋酸铁中的一种或多种,更优选为硝酸铁;优选地,所述过渡金属锰前驱体为硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的一种或多种,更优选为醋酸锰;优选地,所述过渡金属铁前驱体和过渡金属锰前驱体的摩尔比为1:0.025~2;优选地,所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料的制备过程在旋转填充床反应器中进行。8.一种如权利要求6或7所述的过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料由权利要求1或2所述的催化剂基底材料负载过渡金属前驱体,经热解制得;其中,所述催化剂基底材料为聚2,6

二氨基吡啶;优选地,所述热解的过程为在4~6℃/min的升温速率下,升温至800~1200℃,保持2~4h后,自然降温。9.根据权利要求8所述的过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:s1、将聚2,6

二氨基吡啶超声分散于水中,得到料液c;将过渡金属前驱体溶于水,得到料液d;s2、取料液d与料液c加入旋转填充床反应器中反应得到产物c,产物c经分离、洗涤、干燥得到产物d;s3、将产物d进行热解,得到产物e;s4、将产物e进行酸洗、分离后进行二次热解,得到所述过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料;优选地,步骤s1中所述料液c的浓度为0.5~20mg/ml;优选地,步骤s1中所述料液d的浓度为1~3mg/ml;优选地,步骤s1中所述聚2,6

二氨基吡啶的用量为200~1000mg;优选地,步骤s1中所述料液c的体积为60~300ml;优选地,步骤s2中所述料液d与料液c的体积比为1:3~12;优选地,步骤s2中所述反应的温度为60~80℃;优选地,步骤s2中所述反应的时间为5~7h;优选地,步骤s2中所述旋转填充床反应器的超重力水平值为100~200,更优选为150;优选地,步骤s2中所述干燥为真空干燥;干燥温度优选为60~80℃,更优选为70℃;干燥时间优选为3~6h;优选地,步骤s3中所述热解的过程为氮气气氛下,在4~6℃/min的升温速率下,升温至800~1200℃,保持2~4h后,自然降温;优选地,步骤s3中所述热解在管式炉中进行;优选地,步骤s4中所述酸洗为在硫酸中洗涤8~9h;优选地,所述硫酸的浓度为0.4~0.6mol/l;优选地,步骤s4中所述酸洗在80~95℃温度条件下进行;
优选地,步骤s4中所述二次热解条件与步骤s3中热解条件相同。10.一种如权利要求6或7所述的过渡金属

氮共掺杂型热解聚吡啶碳基电催化材料在锌

空电池中作为负极氧还原反应催化剂的应用。

技术总结
本发明公开了一种催化剂基底材料、过渡金属


技术研发人员:王丹 邓龙 刘栋 蒲源 王洁欣 陈建峰
受保护的技术使用者:北京化工大学
技术研发日:2021.05.19
技术公布日:2021/10/8
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