一种高频高磁导率金属软磁粉芯及其制备方法与流程

本技术涉及金属软磁材料领域，尤其涉及一种高频高磁导率金属软磁粉芯及其制备方法。

背景技术：

1、随着氮化硅、氮化镓等三代半导体的成功普及，一体电感作为相应配套（储存能量、转化能量）的重要磁性元器件，迫切需要迭代升级，向更轻、更薄、更小的目标研发，顺应市场对于高频电感需求的大趋势。

2、发明人在实践研究过程中发现，现有的高磁导率的工艺方法，原粉粉末粒径普遍大于500目，此类方法虽然能提高磁导率，但由涡流损耗公式p = kfb²δ²v，（p为涡流损耗功率，k为常数，f为电磁场的频率，b为磁感应强度，δ为导体的电阻率，v为导体的体积）可知，工作频率和导体体积与涡流损耗成正相关，工作频率和导体体积越大，涡流损耗越高，发热问题也会更加严重，且发热问题会直接影响到器件的使用寿命，所以大粒径的金属粉末不适用于高频领域。另外，在相同尺寸及工作频率的条件下，一体电感储能能力可由单位功率密度公式（½li2）/v（l为电感值，i为饱和电流，v为一体电感的体积）来比较，由此可知，电感值和饱和电流与单位功率密度成正相关，体积与单位功率密度成负相关，相同尺寸下可以得到更大功率的电感，相同功率下可以得到更小尺寸的电感。

3、因此，急需开发一种磁导率和功率密度高的金属软磁材料以满足dc-dc、供电电路中超高开关频率，mhz级别电源电路的需求。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本技术提供了一种高频高磁导率金属软磁粉芯及其制备方法，本技术的制备方法简单，反应条件温和，成本低，同时简化了现有的工艺流程，可自动化大规模生产。本技术制备的高频高磁导率金属软磁粉芯具有高频率、高磁感强度和高单位功率密度等优点，特别是采用高温热处理最大程度释放了金属软磁材料的内应力，降低矫顽力，显著提升密度和磁导率。将高频高磁导率金属软磁粉芯加工制作一体成型电感，具有尺寸小，性能优异等优势，广泛应用于dc-dc、供电电路中超高开关频率，mhz级别电源电路的需求。

2、第一方面，本技术提供一种高频高磁导率金属软磁粉芯的制备方法，采用如下技术方案：

3、一种高频高磁导率金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、 筛选预设粒径的软磁合金粉末，并按预设质量称取；

5、s2、将有机溶剂和钝化剂用磁力搅拌器均匀混合后，再将软磁合金粉加入其中，搅拌混合，烘干，过500目筛后，得到钝化粉；

6、s3、将有机溶剂和胶粘剂用磁力搅拌器均匀混合后，向其中加入钝化粉搅拌混合至半润湿状态，过40-200目筛后，烘干，得造粒粉；

7、s4、向造粒粉中加入脱模剂，油压机模压成型，清理边角毛刺，得到毛坯件；

8、s5、在空气气氛下，将毛坯件放入烘箱进行固化处理，得到固化件；

9、s6、将固化件放入真空管式炉中，用机械泵抽真空后进行高温热处理，得到高频高磁导率金属软磁粉芯。

10、通过采用上述技术方案，s1步骤:筛选预设粒径的软磁合金粉末，并按预设质量称取。这一步是为了确保所选的软磁合金粉末具有合适的粒度和形状，以满足后续工艺的需求。同时，按预设质量称取可以保证产品的一致性和可重复性。s2步骤:将有机溶剂和钝化剂用磁力搅拌器均匀混合后，再将软磁合金粉加入其中，搅拌混合，烘干，过500目筛后，得到钝化粉。这一步骤的目的是通过钝化剂与金属粉末表面反应生成钝化层来改善软磁合金粉末的表面性质，提高其抗氧化性和耐腐蚀性。同时，通过烘干和过筛操作可以获得均匀的钝化粉。s3步骤:将有机溶剂和胶粘剂用磁力搅拌器均匀混合后，向其中加入钝化粉搅拌混合至半润湿状态，过40-200目筛后，烘干，得造粒粉。这一步骤的目的是通过与有机溶剂和胶粘剂的混合可以使软磁合金粉末表面的绝缘材料包覆更加均匀，提高材料绝缘特性。同时，通过搅拌至半润湿状态过筛和烘干操作可以获得均匀的造粒粉。s4步骤:向造粒粉中加入脱模剂，油压机模压成型，清理边角毛刺，得到毛坯件。这一步骤的目的是通过加入脱模剂来降低模具与材料之间的摩擦力，减少成型过程中的损伤。同时，通过油压机模压成型可以得到具有一定形状和尺寸的毛坯件。最后，清理边角毛刺可以提高产品的外观质量。s5步骤:在空气气氛下，将毛坯件放入烘箱进行固化处理，得到固化件。这一步骤的目的是通过加热使材料中的有机物质挥发或分解，从而增强材料的机械强度和稳定性。同时，固化处理还可以消除材料内部的应力集中现象，提高产品的可靠性。s6步骤:将固化件放入真空管式炉中，用机械泵抽真空后进行高温热处理，得到高频高磁导率金属软磁粉芯。这一步骤的目的是通过高温热处理来调整材料的组织结构和性能参数，如密度、矫顽力等。同时，真空环境下可以避免氧化反应的发生，保证产品的质量稳定性。

11、优选的，步骤s1中，所述软磁合金粉末为铁硅铬合金粉末，按质量百分比计，包括：si4.5-6.0wt％，cr4.0-6.0wt％，mn0.01-0.03wt％，余量为fe。

12、优选的，所述铁硅铬合金粉末的制备工艺为水气联合雾化法制得，所述铁硅铬合金粉末的颗粒d50为1-12μm。

13、通过采用上述技术方案，水气联合雾化法能够生产出粒度细且球形度高的铁硅铬合金粉末，其颗粒d50为1-12um，这种细小且均匀的粒度有助于提高粉末的流动性和压实性，从而在后续的成型过程中获得更高的密度和更均匀的结构。通过水气联合雾化法制得的铁硅铬合金粉末化学成分均匀，偏析小。这意味着每个粉末颗粒都具有一致的化学组成，这对于确保最终产品的性能一致性至关重要。细小且球形度高的粉末颗粒有助于提高粉末的磁性能，因为这样的颗粒更容易在磁场中取向，从而提高磁导率。粒度细且球形度高的粉末颗粒有助于改善加工性能，使得在成型和烧结过程中更容易实现高密度和高强度。铁硅铬合金粉末具有良好的防锈性能，这减少了后续工序中对防锈处理的需求，简化了工艺流程。水气联合雾化法制得的铁硅铬合金粉末具有低损耗特性，这意味着在高频应用中，材料的能量损耗较小，有助于提高电感等元件的效率。这种粉末具有较高的饱和磁感应强度，这对于提高电感等元件的性能非常有利。铁硅铬合金粉未具有良好的热稳定性和抗氧化性，能够在高温环境下保持稳定的性能，这对于高温热处理步骤至关重要。水气联合雾化法是一种相对环保的生产方法，因为它减少了对环境的污染。在本技术中，这些特性共同作用，使得铁硅铬合金粉末成为制备高频高磁导率金属软磁粉芯的理想选择。通过使用这种粉末，可以生产出具有优异磁性能、高频率响应和高单位功率度的软磁材料，这些材料特别适用于dc-dc、供电电路中超高开关频率，mhz级别的电源电路。此外，这些特性还有助于简化生产工艺，降低成本，并提高产品的可靠性和性能。

14、优选的，步骤s2中，所述钝化剂为磷酸、磷酸二氢铝、植酸和油酸中的至少一种；所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮和无水乙醇中的至少一种；所述有机溶剂用量为软磁合金粉质量的6-15wt％，所述钝化剂用量为软磁合金粉质量的0.1-1.0wt％；所述磁力搅拌器的转速300r/min，搅拌温度为35℃；所述烘干的温度为80-100℃，时间为50-120min。

15、优选的，步骤s3中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮和无水乙醇中的至少一种；所述胶粘剂为硅酸钠、硅酸钾、改性有机硅树脂、聚乙烯醇缩丁醛、联苯型苯酚环氧树脂中的至少一种;所述胶粘剂的用量为钝化粉质量的1.0-4.0％，所述有机溶剂的用量为钝化粉质量的8-15％，所述磁力搅拌器的转速400r/min，搅拌温度为25℃；所述烘干的温度为60-100℃，时间为30-60min。

16、优选的，步骤s4中，所述脱模剂为石蜡微粉、六方氮化硼、硬脂酸钡、硬脂酸锌中的至少一种;所述脱模剂的用量为造粒粉质量的0.1-0.9wt％，所述模压成型的压力为8-19t/cm2。

17、通过采用上述技术方案，较高的模压压力有助于增加毛坯件的密度，减少孔隙率。高密度的材料能够提供更好的磁性能，因为更少的空气间隙意味着磁通线可以更顺畅地通过材料。适当的压力可以促进粉末颗粒之间的结合提高材料的机械强度和结构完整性。这对于后续加工和实际应用中的耐久性至关重要。相同的热处理温度下，压力越高，磁感强度和单位功率密度越大。这是因为高压可以使晶粒细化，从而降低矫顽力，提高磁导率。同时，高压也有助于减少内应力，进一步提升材料性能。在模压成型过程中，精确的压力控制有助于确保毛坯件的尺寸和形状符合设计要求，这对于后续加工和成品质量至关重要。与高温热处理协同作用高温热处理可以最大程度释放金属软磁材料的内应力，而高压模压则为热处理提供了一个均匀且致密的起始状态，两者协同作用，显著提升了最终产品的密度和磁导率。模压成型的压力为8-19t/cm2的压力范围适用于自动化大规模生产，既保证了生产效率，又确保了产品质量的一致性。

18、优选的，步骤s5中，所述固化处理的工艺条件为：按照以下阶段逐步升温，第一阶段30min常温升到60℃，第二阶段保温30min；第三阶段接着30min升到90℃，保温30min；第四阶段30min升到120℃，保温45min；第五阶段最后45min升到180℃保温120min后，自然冷却至室温。

19、优选的，步骤s6中，所述抽真空的真空度为-0.1mpa，所述高温热处理的工艺条件为：按照以下阶段逐步升温，第一阶段40min常温升到150℃，保温40min；第二阶段接着40min升到300℃，保温40min；第三阶段40min升到450℃，保温40min；第四阶段40min升到600℃，保温40min；第五阶段最后40min升到660℃-780℃保温120min，自然冷却降温至室温。

20、通过采用上述技术方案，控制升温速率可以确保材料内部的应力得到均匀释放，避免因快速升温导致的热应力集中或材料变形。适中的升温速率有助于实现材料的均匀加热和应力的有效释放。抽真空的真空度为-0.1mpa:在高温热处理前进行抽真空处理，可以去除材料中的气体和挥发性物质，减少氧化反应的发生，保证材料的纯净度和性能稳定性。此外，真空环境还可以提高热处理的效果，使材料的组织结构更加致密。高温热处理的工艺条件:第一阶段:40min常温升到150℃，保温40min。这一阶段主要是预热材料，使材料逐渐适应高温环境，同时开始初步释放内应力。第二阶段:接着40min升到300℃，保温40min。随着温度的升高，材料内部的内应力进一步释放，同时开始发生相变和晶粒长大等微观结构变化。第三阶段:40min升到450℃，保温40min。在这一阶段，材料的相变和晶粒长大过程继续进行，内应力得到更充分的释放。第四阶段:40min升到600℃，保温40min此时，材料的内部结构已经发生了显著的变化，内应力得到了最大程度的释放，矫顽力显著降低。第五阶段:最后40min升到660℃-780℃，保温120min，自然冷却降温至室温。这一阶段是整个热处理过程的关键，通过长时间的保温和缓慢的自然冷却，使材料的组织结构达到稳定状态，从而获得优异的磁性能和物理性能。这些工艺条件的协同作用使得高频高磁导率金属软磁粉芯具有优异的性能。特别是高温热处理过程中对内应力的释放、相变的控制以及晶粒长大的促进，共同提高了材料的密度、磁导率和磁感强度。此外，抽真空处理还保证了材料的纯净度和性能稳定性。因此，步骤s6中的这些工艺条件对于制备高性能的高频高磁导率金属软磁粉芯至关重要。

21、第二方面，本技术提供一种高频高磁导率金属软磁粉芯，采用如下的技术方案：

22、作为一个总的技术构思，本技术还提供上述高频高磁导率金属软磁粉芯的制备方法制备得到的高频高磁导率金属软磁粉芯。

23、第三方面，本技术提供一种高频高磁导率金属软磁粉芯的应用，采用如下的技术方案：

24、作为一个总的技术构思，本技术还提供一种一体成型电感，采用上述高频高磁导率金属软磁粉芯制备得到。

25、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

26、1.简化工艺流程:通过采用水气联合雾化法制备铁硅铬合金粉末，简化了传统的软磁材料制备工艺，降低了生产成本，提高了生产效率同时，该方法制得的粉末粒度细且球形度高有助于提高粉末的磁性能和加工性能。

27、2.提高磁性能:水气联合雾化法制得的铁硅铬软磁合金粉末化学成分均匀，偏析小，能够满足高品质应用的需求。此外，该粉末具有良好的热稳定性和抗氧化性，能够在高温环境下保持稳定的性能。因此，使用这种粉末制备的高频高磁导率金属软磁材料产品具有更高的磁感强度和单位功率密度。

28、3.降低内应力:在固化处理过程中，未释放金属软磁材料的内应力。通过进一步的高温热处理，可以最大程度地释放内应力，降低矫顽力，显著提升密度和磁导率。这有助于提高软磁粉芯等产品应用的性能。

29、4.填补市场空白:顺应半导体高速发展趋势将高频高磁导率金属软磁材料应用于dc-dc、供电电路中超高开关频率，mhz级别的电源电路，填补市场空洞，有较大的开拓空间。

30、5.环保优势:水气联合雾化法制得的铁硅铬软磁合金粉末具有良好的防锈性能、低损耗特性、高饱和磁感应强度等优点，适用于一体成型电感等产品应用。此外，该粉末无需再做防锈处理，简化了工艺流程，可自动化大规模生产。总之，水气联合雾化法制得的铁硅铬软磁合金粉末在粒度、形状、化学成分、磁性能和环保性等方面都具有显著优势，适用于多种高性能应用需求。