烧结钕铁硼磁体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料制造领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，自诞生之日就因其优异的磁性能被称 为"磁王"。钕铁硼永磁材料具有极高的磁能积和矫顽力，被广泛应用于信息技术产业、汽车 工业和医疗卫生等领域，使设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。然而，钕铁硼永磁材料 也存在一定的弱点，其热稳定性差，高温磁通损失大，这大大限制了其在电动汽车、混合动 力汽车上的应用。为了改善其温度稳定性，提高烧结钕铁硼永磁材料的室温矫顽力和降低 烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力温度系数的绝对值是一种有效的方法。
[0003]目前，在工业生产中提高烧结钕铁硼矫顽力的方法主要是：把重稀土镝或铽直接 通过熔炼添加在母合金中，然后采用传统的粉末冶金工艺制备成具有高矫顽力的烧结钕铁 硼磁体。这是因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B比Nd2Fe14B具有更高的磁晶各向异性场，从而提高烧 结钕铁硼的矫顽力。然而，在母合金中直接添加重稀土镝元素和铽元素时，添加的镝或铽元 素几乎均匀地分布在烧结钕铁硼的晶粒和晶界中，由于重稀土元素镝和铽原子与铁原子具 有反铁磁耦合的的性质，这就使得重稀土元素的添加会显著降低烧结钕铁硼的剩磁以及磁 能积，从而使得通过这种方法不能获得同时具有高矫顽力和高磁能积的磁体。
[0004] 根据已有的研究表明，NdFeB磁体烧结磁体的矫顽力是结构敏感参量。双合金工 艺添加重稀土氢化物、稀土氧化物以及稀土氟化物可以有效的控制大多数重稀土元素分布 在Nd2Fe14B相的晶界附近，形成具有高磁晶各向异性场的壳层型结构。Nd2Fe14B系稀土永磁 的矫顽力机理为形核型，高磁晶各向异性的壳层型结构可以有效阻止反磁化区的成核，从 而提_矫顽力。
[0005] 然而通过双合金工艺添加重稀土氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物的方法 形成壳层型结构的同时会在磁体中残留部分氢原子、氧原子以及氟原子，这些残留的氢原 子、氧原子以及氟原子在一定程度上会恶化磁体的磁性能，同时，由于稀土氢化物、稀土氧 化物、稀土氟化物的熔点较高，不利于最终磁体的烧结致密，此外，双合金工艺添加重稀土 氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物对改善烧结钕铁硼的温度稳定性的作用较弱。
[0006]因此提供一种新的具有高矫顽力及较高的温度稳定性的烧结钕铁硼磁体及其制 备方法是本领域技术人员需要解决的问题。
【发明内容】
[0007] 为了克服上述的不足，本发明的目的是提供一种新的烧结钕铁硼磁体及其制备方 法。
[0008] 本发明的技术方案如下：
[0009] -种烧结钕铁硼磁体，所述烧结钕铁硼磁体的成分为（RE)aFebMeCodB e，其中，RE为 稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28兰a兰33,0 <c兰5,0 < d= 2, 0 <e= 1. 5,b=100-a-c-d-e〇
[0010] 在其中一个实施例中，所述烧结铁钕硼磁体的晶粒中添加的稀土元素含量呈一定 的浓度梯度，其稀土元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降低，晶界的稀土元素含量大于 晶粒内部的稀土元素含量。
[0011] 一种如上所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
[0012] (1)将主合金粉末和稀土钴化合物粉末按照一定的配比混合均匀得到混合粉末， 其中稀土钴化合物的质量百分含量小于8% ;
[0013] (2)将步骤（1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛坯；
[0014] (3)将步骤（2)得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温 得到烧结磁体毛坯；
[0015] (4)将步骤（3)得到的烧结磁体毛坯在真空条件下进行一级低温回火处理即可得 到烧结钕铁硼磁体。
[0016] 在其中一个实施例中，所述主合金粉末的粒度为2至10微米，所述稀土钴化合物 粉末的粒度为1至6微米。
[0017] 在其中一个实施例中，所述主合金的成分为（RE)fFegMhBk，其中RE为稀土金 属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28兰f兰33,0 <h兰5,0 < k3 1. 5,g=100-f-h-k。
[0018]在其中一个实施例中，所述RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种。
[0019] 在其中一个实施例中，所述稀土钴化合物粉末的制备方法包括如下步骤：
[0020] (11)将稀土金属或合金RE和钴金属按照一定的配比通过感应熔炼或速凝的方法 得到RECo合金的铸锭或速凝片；
[0021] (12)将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氢破碎处理，得到粒度小于300微米的粗 破碎粉末；
[0022] (13)将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀土钴化 合物粉末。
[0023] 在其中一个实施例中，所述RECo合金的成分为（RE)xC〇y，其中RE为Pr、Nd、Dy或 Tb中的一种或几种，60刍x刍90, 10刍y刍40。
[0024] 在其中一个实施例中，所述一级低温回火工艺的最佳回火温度由通过DSC测得的 晶界相熔点确定。
[0025] 在其中一个实施例中，步骤（2)中，磁场的磁场强度为2. 0T，等静压处理中压强为 200MPa，等静压处理时间为60S。
[0026] 本发明的有益效果是：本发明的钕铁硼磁体不仅具有高矫顽力，而且还具有较好 的温度稳定性。本发明的制备方法在提高钕铁硼磁体矫顽力的同时不会引入对矫顽力有恶 化作用的氢原子、氧原子或氟原子，使得制备得到的钕铁硼磁体具有较好的温度稳定性。
【附图说明】
[0027] 为了使本发明的烧结钕铁硼磁体及其制备方法的目的、技术方案及优点更加清楚 明白，以下结合具体附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
[0028] 图1为实施例一制得的烧结钕铁硼磁体的晶界以及晶粒内部的能谱图。
【具体实施方式】
[0029] 下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请 中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0030] 参见图1，本发明提供一种烧结钕铁硼磁体，其成分为（RE)aFebMeC〇dBe，其中，RE 为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28兰a兰33,0 <c兰5,0 <d= 2, 0 <ef1. 5,b=100-a-c-d_e。较佳的，本实施例中的烧结铁钕硼磁体的晶粒中添 加的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，其稀土元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降低， 且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。
[0031] 本实施例主要是采用颗粒晶界扩散对钕铁硼磁体的晶界进行修饰，使得所形成的 烧结钕铁硼磁体的稀土元素含量并非均匀分布，而是呈一定的浓度梯度分布，在晶粒外层 形成壳层型结构，这样可以抑制反磁化畴的形核；并且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部 的稀土元素含量，优化了晶界结构，使得本发明的烧结钕铁硼磁体更好的实现去磁耦合，从 而提_矫顽力。
[0032] 上述烧结钕铁硼磁体的制备方法如下：
[0033] ( 1)将主合金粉末和稀土钴化合物粉末按照一定的比例混合均匀得到混合粉 末，其中稀土钴化合物的质量百分含量小于8%;较佳的，本实施例中的主合金的成分为 (RE)fFegMhBk，其中RE为稀土金属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且 28 ^f^ 33, 0 <h^ 5, 0 <k^ 1.5,g=10〇-f-h-k；
[0034] (2)将步骤（1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛坯； 其中磁场的磁场强度为2. 0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S;
[0035] (3)将步骤（2)得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温 得到烧结磁体毛坯；本实施例中的烧结处理为首先由室温升高至320°C?580°C，