保持1至 2小时，使其脱氢完全；最后升温至1020°C?1KKTC，保温1至4小时。
[0036] (4)将步骤（3)得到的烧结磁体毛坯在真空条件下进行一级低温回火处理即可得 到烧结钕铁硼磁体。其中一级低温回火工艺的最佳回火温度由通过DSC测得的晶界相熔点 确定，最佳回火温度为晶界相熔点±20。
[0037] 较佳的，所述主合金粉末的粒度为2至10微米，所述稀土钴化合物粉末的粒度为 1至6微米。
[0038] 较佳的，主合金中的RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种。
[0039] 较佳的，步骤（1)中的稀土钴化合物粉末的制备方法包括如下步骤：
[0040] (11)将稀土金属或合金RE和钴金属按照一定的配比通过感应熔炼或速凝的方法 得到RECo合金的铸锭或速凝片；其中RECo合金的成分为（RE)xCoy，其中RE为Pr、Nd、Dy或 Tb中的一种或几种，60刍x刍90, 10刍y刍40;
[0041] (12)将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氢破碎处理，得到粒度小于300微米的粗 破碎粉末；
[0042] (13)将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀土钴化 合物粉末。本实施例中的有机溶剂为乙醇。有机溶剂还可以是丙酮、正己烷。
[0043] 本发明的制备方法采用添加稀土钴化合物晶界的方式，在晶粒外层形成的壳层型 结构，既有利于提高烧结钕铁硼的矫顽力又有利于明显改善烧结钕铁硼的温度稳定性同时 本发明有利于优化晶界结构，更好地实现去磁耦合，从而提高其矫顽力。本发明的制备方法 同时克服了通过添加重稀土氢化物、重稀土氧化物和重稀土氟化物所引起的部分氢原子、 氧原子以及氟原子的残留问题，可以更有效地提高烧结钕铁硼的综合磁性能。并且稀土钴 化合物具有较低的熔点，在钕铁硼液相烧结过程中有利的促进其烧结过程，缩短烧结致密 的时间。添加稀土钴化合物后，采用一级低温回火工艺获得磁体的最佳磁性能，有效地优化 热处理工艺，减少热处理工序，节约能源。
[0044] 实施例一
[0045] 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
[0046]S100:将纯度为99. 9%的稀土Dy和纯度为99. 9%的金属Co在感应熔炼炉中熔炼 获得Dy82.3C〇17.7的合金铸锭；
[0047] S200 :将步骤S100得到的合金铸锭置于氢气环境中吸氢饱和后，分别在320°C和 580°C进行脱氢处理，得到合金氢破粉；
[0048]S300:将合金氢破粉在乙醇介质保护下进行高能球磨处理，球磨时间为20至40分 钟(最好为30分钟)，即可得到粒度为2. 55微米的Dy82.3C〇17.7稀土钴化合物粉末；
[0049]S400:将成分为（PrNcOifeeuCUuBi的速凝片进行氢破气流磨处理后得到粒度 为3. 07微米的主合金粉末；成分为（PrNcD^Fe^CUd.；^的速凝片采用速凝薄带方法制备 得到；
[0050]S500:将步骤S300得到的稀土钴化合物粉末和步骤S400制得的主合金粉末在三 维混料机中混合均匀，在磁场中成型和等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度 为2. 0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S;本实施例中稀土钴化合物占 总粉末的质量百分数为2% ;
[0051] S600 :将磁体毛坯在真空烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为先由室温升高 至320°C，保持1小时使其脱氢完全，然后升温至1030°C保温2小时，之后风冷至室温，得到 烧结磁体毛坯；
[0052]S700:将步骤S600的烧结磁体毛坯在470°C下进行一级低温回火处理，时间为2 小时，即可制得烧结钕铁硼磁体。本实施例中的烧结钕铁硼磁体的成分为（PrNd) 29.89Dyi.646 Fe66. 934〇〇0. 354CU0. 196B0.98。。
[0053] 将本实施例制得的烧结钕铁硼磁体加工成①10X10的样品，与不添加稀土钴化 合物的主合金制得的磁体进行比较，其磁性能以及温度稳定性对比如下表所示：
[0054] 表一：添加Dy82.3Co17.7与不添加磁体的性能对比
[0055]
【主权项】
1. 一种烧结钦铁测磁体，其特征在于，所述烧结钦铁测磁体的成分为（RE) gFebMtCOdB。， 其中，RE为稀±金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或佩中的一种或几种，且28兰a兰33,0 <〇兰5,0<(1 兰 2,0<6兰1.5, b=100-a-c-d-e。
2. 根据权利要求1所述的烧结钦铁测磁体，其特征在于，所述烧结铁钦测磁体的晶粒 中添加的稀±元素含量呈一定的浓度梯度，其稀±元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降 低，晶界处的稀±元素含量大于晶粒内部的稀±元素含量。
3. -种权利要求1或2所述的烧结钦铁测磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 将主合金粉末和稀±钻化合物粉末按照一定的配比混合均匀得到混合粉末，其中 稀±钻化合物的质量百分含量小于8% ; (2) 将步骤（1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛逐； (3) 将步骤（2)得到的磁体毛逐在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温得到 烧结磁体毛逐； (4) 将步骤（3)得到的烧结磁体毛逐在真空条件下进行一级低温回火处理即可得到烧 结钦铁测磁体。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述主合金粉末的粒度为2至10微 米，所述稀±钻化合物粉末的粒度为1至6微米。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述主合金的成分为（RE) fFe^hBk， 其中RE为稀±金属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28兰f兰33,0 < h 宣 5, 0 < k 宣 1. 5, g=10〇-f-h_k。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述RE为Pr、化UDy或化中的一种 或几种。
7. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀±钻化合物粉末的制备方法 包括如下步骤： (11) 将稀±金属或合金RE和钻金属按照一定的配比通过感应烙炼或速凝的方法得到 RECo合金的铸锭或速凝片； (12) 将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氨破碎处理，得到粒度小于300微米的粗破碎 粉末； (13) 将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀±钻化合物 粉末。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述RECo合金的成分为（RE),C〇y，其 中RE为Pr、Nd、Dy或化中的一种或几种，60兰X兰90,10兰y兰40。
9. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述一级低温回火工艺的最佳回火 温度由通过DSC测得的晶界相烙点确定。
10. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，磁场的磁场强度为 2. 0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S。
【专利摘要】本发明提供一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法，其成分为（RE）aFebMcCodBe，其中，RE为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦a≦33,0＜c≦5,0＜d≦2,0＜e≦1.5,b=100-a-c-d-e；所述烧结铁钕硼磁体中的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。本发明的钕铁硼磁体不仅具有高矫顽力，而且还具有较好的温度稳定性。本发明的制备方法在提高钕铁硼磁体矫顽力的同时不会引入对矫顽力有恶化作用的氢原子、氧原子或氟原子，使得制备得到的钕铁硼磁体具有较好的温度稳定性。
【IPC分类】H01F1-08, B22F3-16, H01F1-057, H01F41-02
【公开号】CN104575899
【申请号】CN201310483496
【发明人】章晓峰, 郭帅, 陈仁杰, 李 东, 闫阿儒
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月16日