34] 图1 :为鱼腥草素标准曲线,横坐标为浓度yg/ml,纵坐标为吸光度A,线性方程为 Y= 0? 072X-0. 009,R2 = 0? 999。
[0035] 图2 :为复方鱼腥草合剂槲皮苷、黄芩苷、连翘苷的高效液相色谱图,1为槲皮苷,2 为黄芩苷,3为连翘苷。
【具体实施方式】
[0036] 以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步的描述,但是本发明 的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发 明的保护范围之内。
[0037] 实施例1 :复方鱼腥草合剂A的制备
[0038] 处方(含有主药药材和辅料):
[0039] 鱼腥草 10% 黄岑 2:5 g 板蓝根 25g 连翘 l〇g: 金银花 10g 蔗糖 6Qg 蜂蜜 20% 苯甲酸钠 2g 羟苯乙酯 05g 制成 1000ml
[0040] 制备方法:
[0041] (1)闪提:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取鱼腥草500g,加8倍体积量 50%乙醇溶液浸泡lh后进行闪提,闪提时间2min,闪提转速4500rpm,过滤,药渣再重复提 取1次,合并滤液浓缩至相对密度为1. 08 (60°C)的清膏;
[0042] (2)水蒸气蒸馏:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取黄芩125g、板蓝根 125g、连翘50g、金银花50g和步骤(1)中的鱼腥草药渣,加11倍体积量水进行水蒸气蒸馏 2h,提取3次,收集挥发油备用,提取液过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 18 (60°C)的清 膏;
[0043](3)醇沉:将步骤(2)所得的清膏加入85%乙醇溶液至含醇量为70%,醇沉过夜, 醇沉液过滤,沉淀离心后过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 08 (60°C)的清膏;
[0044] (4)水沉:将步骤⑶的清膏与步骤⑴的清膏合并,加入稀盐酸溶液调节pH至 2. 5,离心,分离得滤液;
[0045] (5)制剂:取鹿糖300g,制成单糖楽;,加入步骤(4)中的滤液,加入蜂蜜1000g、苯 甲酸钠l〇g、羟苯乙酯2. 5g及步骤⑵中的挥发油,混勾,过滤,滤液加入NaOH溶液调节pH 至4. 9,调整总量至5000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得复方鱼腥草合剂A。
[0046] 实施例2 :复方鱼腥草合剂B的制备
[0047] 处方(含有主药药材和辅料):
[0048] 鱼腥寧 H)% 昔霉 25g 板蓝根 25g 连翘 lOg 金银花 lOg 蔗糖 60g
[0049] 蜂蜜 200g 苯甲酸钠 2g 轻苯乙酯 0.5g 制成 1000ml
[0050] 制备方法:
[0051] (1)闪提:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取鱼腥草500g,加5倍体积量 70%乙醇溶液浸泡0. 5h后进行闪提,闪提时间lmin,闪提转速3500rpm,过滤,药渣再重复 提取1次,滤液浓缩至相对密度为1. 10 (80°C)的清膏;
[0052] (2)水蒸气蒸馏:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取黄芩125g、板蓝根 125g、连翘50g、金银花50g和步骤(1)中的鱼腥草药渣,加8倍体积量水进行水蒸气蒸馏 lh,提取1次,收集挥发油备用,提取液过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 20 (80°C)的清 膏;
[0053](3)醇沉:将步骤(2)所得的清膏加入90%乙醇溶液至含醇量为70%,醇沉过夜, 醇沉液过滤,沉淀离心后过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 10 (80°C)的清膏;
[0054] (4)水沉:将步骤⑶的清膏与步骤⑴的清膏合并,加入稀盐酸溶液调节pH至 4.0,离心,分离得滤液;
[0055] (5)制剂:取鹿糖300g,制成单糖楽;,加入步骤(4)中的滤液,加入蜂蜜1000g、苯 甲酸钠l〇g、羟苯乙酯2. 5g及步骤⑵中的挥发油,混勾,过滤,滤液加入NaOH溶液调节pH 至4. 6,调整总量至5000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得复方鱼腥草合剂B。
[0056] 实施例3 :复方鱼腥草合剂C的制备 [0057] 处方(含有主药药材和辅料):
[0058] 鱼腥草 100g 黄芩 25g 板蓝根 25g 连翘 1% 金银花 10g 蔗糖 6% 蜂蜜 200g 苯甲酸钠 2g 羟苯乙酯 05g 制成 1000ml
[0059] 制备方法:
[0060] (1)闪提:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取鱼腥草500g,加6倍体积量 30%乙醇溶液浸泡2h后进行闪提,闪提时间5min,闪提转速4000rpm,过滤,药渣再重复提 取2次,合并滤液浓缩至相对密度为1. 09 (80°C)的清膏;
[0061] (2)水蒸气蒸馏:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取黄芩125g、板蓝根 125g、连翘50g、金银花50g和步骤(1)中的鱼腥草药渣,加10倍体积量水进行水蒸气蒸馏 lh,提取3次,收集挥发油备用,提取液过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 19 (60°C)的清 膏;
[0062](3)醇沉:将步骤(2)所得的清膏加入85%乙醇溶液至含醇量为70%,醇沉过夜, 醇沉液过滤,沉淀离心后过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 09 (80°C)的清膏;
[0063] (4)水沉:将步骤⑶的清膏与步骤⑴的清膏合并,加入稀盐酸溶液调节pH至 3.0,离心,分离得滤液;
[0064] (5)制剂:取鹿糖300g,制成单糖楽;,加入步骤⑷中的滤液,加入蜂蜜1000g、苯 甲酸钠l〇g、羟苯乙酯2. 5g及步骤⑵中的挥发油,混勾,过滤,滤液加入NaOH溶液调节pH 至4. 8,调整总量至5000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得复方鱼腥草合剂C。
[0065] 实施例4 :复方鱼腥草合剂D的制备
[0066] 处方(含有主药药材和辅料):
[0067] 鱼腥草 :l〇〇g 黄芩 25g 板蓝根 25g 连翘 1% 金银花 10g 蔗糖 _g 蜂蜜 2:0Dg 苯甲酸钠 2g 轻苯乙酯 0 5g 制成 1000ml
[0068] 制备方法:
[0069] (1)闪提:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取鱼腥草500g,加10倍体积量 60%乙醇溶液浸泡0. 5h后进行闪提,闪提时间3min,闪提转速5000rpm,过滤,药渣再重复 提取1次,合并滤液浓缩至相对密度为1. 08 (70°C)的清膏;
[0070] (2)水蒸气蒸馏:根据上述复方鱼腥草合剂的处方比例,取黄芩125g、板蓝根 125g、连翘50g、金银花50g和步骤(1)中的鱼腥草药渣,加15倍体积量水进行水蒸气蒸馏 3h,提取2次,收集挥发油备用,提取液过滤,滤液浓缩至相对密度为1. 18 (70°C)的清膏; [0071 ] (3)醇沉:将步骤(2)所得的清膏加入80%乙醇溶液至含醇量为70%,醇沉过夜, 醇沉液过滤,沉淀离心后过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1. 08 (70°C)的清膏;
[0072] (4)水沉:将步骤(3)的清膏与步骤(1)的清膏合并,加入稀盐酸溶液调节pH至 2.0,离心,分离得滤液;
[0073] (5)制剂:取鹿糖300g,制成单糖楽;,加入步骤(4)中的滤液,加入蜂蜜1000g、苯 甲酸钠l〇g、羟苯乙酯2. 5g及步骤⑵中的挥发油,混勾,过滤,滤液加入NaOH溶液调节pH至4. 8,调整总量至5000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得复方鱼腥草合剂D。
[0074] 实施例5 :含量测定
[0075] (1)鱼腥草素的含量测定方法
[0076] 对照品溶液的制备取鱼腥草素适量,精密称定,加水制成每1ml含50yg的溶液, 即得。
[0077] 标准曲线的制备精密量取对照品溶液1. 0、2. 5、5. 0、7. 5、10. 0、12. 5、15. 0ml,分别 置50ml量瓶中,各加入0.lmol/1NaOH溶液5ml,加水稀释至刻度,以相应试剂为空白,照紫 外-可见分光光度法(《中国药典》2010版附录VA),在283nm的波长处测定吸光度,以吸 光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
[0078]样品的测定精密吸取供试品20ml,置50ml量瓶中,加0?lmol/1NaOH溶液5ml,加 水稀释至刻度,照标准曲线制备项下的方法,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶 液中鱼腥草素的量,计算,即得。
[0079] (2)槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量测定方法
[0080] 对照品溶液的制备分别取槲皮苷、连翘苷、黄芩苷对照品,用甲醇稀释配制成混合 标准溶液,配制成浓度为0. 〇16mg/ml槲皮苷、0. 45mg/ml的黄苳苷、0. 020mg/ml连翘苷对照 品溶液;
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