一种聚(碳酸酯-醚)多元醇的制备方法_3

文档序号:9779634阅读:来源:国知局
充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下向称量瓶内加入10.0mg的DMC催化剂和1.15g癸二酸链转移剂,得到混合物;将500ml反应釜在80°C下,经抽空充CO2处理2h(充气6次),并冷却至室温,向所述反应釜中加入所述混合物,随后借助催化剂称量瓶的连通向爸内加入1ml环氧丙烧,以500rpm的转速搅拌,通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳,将反应釜置入恒温浴中进行聚合反应,聚合反应中二氧化碳压力4.01^&,聚合反应的温度801,聚合反应的时间21!。
[0052]聚合反应结束后,缓慢排出未反应的单体和二氧化碳,并向反应爸内加入5ml摩尔比为0.5:1的环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,继续反应2h;反应结束后,将用于聚合反应的反应釜用温度为12?15°C的冷水浴冷却至室温,并向反应釜内加入环氧丙烷使聚合物被稀释至利于通过G2玻璃砂芯漏斗过滤的程度,采用G2玻璃砂芯漏斗过滤稀释液除去催化剂,滤液蒸除环氧丙烷,剩余物在40°C真空干燥箱内干燥至恒重,从而得到高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇17.5g。
[0053]利用GPC对本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇进行分析,如图1所示,图1为本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇的GPC曲线,从图1中可以看出,该聚(碳酸酯-醚)多元醇的数均分子量为2900g/mol,分子量分布为1.20。图2为本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇的1H-匪R图谱,结果表明,聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有50.3%的碳酸酯单元。图3为本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇的三氟乙酸酐酯的19F-NMR分析,结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有52.0mol%的伯羟基。
[0054]实施例2
[0055]将称量瓶在80°C下抽空充CO2气处理2h(充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下向称量瓶内加入5.0mg的DMC催化剂和1.0g PPG-300链转移剂,得到混合物;将500ml反应釜在80°C下,经抽空充CO2处理2h(充气6次),并冷却至室温,向所述反应釜中加入所述混合物,随后借助催化剂称量瓶的连通向爸内加入1ml环氧丙烧,以500rpm的转速搅拌,通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳,将反应釜置入恒温浴中进行聚合反应,聚合反应的二氧化碳压力为2.0Mpa,聚合反应的温度为60°C,聚合反应的时间为4h。
[0056]聚合反应结束后,缓慢排出未反应的单体和二氧化碳,并向反应爸内加入6ml摩尔比为2:1的环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,继续反应4h。后处理同实施例1,得到高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇24.3g。
[0057]利用GPC对本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇进行分析,试验结果表明,聚(碳酸酯-醚)多元醇的数均分子为6400g/mol,分子量分布为1.SS51H-NMR图谱结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有35.8^%的碳酸酯单元;聚(碳酸酯-醚)多元醇的三氟乙酸酐酯的19F-NMR分析结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有66.2mol%的伯羟基。
[0058]实施例3
[0059]将称量瓶在80°C下抽空充CO2气处理2h(充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下向称量瓶内加入15.0mg的DMC催化剂和1.6g反式乌头酸链转移剂,得到混合物;将500ml反应釜在80°C下,经抽空充CO2处理2h(充气6次),并冷却至室温,向所述反应釜中加入所述混合物,随后借助催化剂称量瓶的连通向爸内加入1ml环氧丙烧,以500rpm的转速搅拌,通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳,将反应釜置入恒温浴中进行聚合反应,聚合反应的二氧化碳的压力为3.0Mpa,聚合反应的温度为40°C,聚合反应的时间为24h。
[0060]聚合反应结束后,缓慢排出未反应的单体和二氧化碳,并向反应爸内加入8ml摩尔比为5:1的环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,继续反应4h。后处理同实施例1,得到高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇18.lg。
[0061]利用GPC对本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇进行分析,该聚(碳酸酯-醚)多元醇的数均分子为3000g/mol,分子量分布为1.25 </Η-匪R图谱结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有77.3wt%的碳酸酯单元。聚(碳酸酯-醚)多元醇的三氟乙酸酐酯的19F-NMR分析结果表明,本实施例制备的聚合物中含有74.4mol%的伯羟基。
[0062]实施例4
[0063]将称量瓶在80°C下抽空充CO2气处理2h(充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下向称量瓶内加入2.0mg的DMC催化剂和0.68g草酸链转移剂,得到混合物;将500ml反应釜在80°C下,经抽空充⑶2处理2h(充气6次),并冷却至室温,向所述反应釜中加入所述混合物,随后借助催化剂称量瓶的连通向爸内加入1ml环氧丙烧,以500rpm的转速搅拌,通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳,将反应釜置入恒温浴中进行聚合反应,聚合反应的二氧化碳的压力为5.01^?,聚合反应的温度为100°(3,聚合反应的时间为1211。
[0064]聚合反应结束后,缓慢排出未反应的单体和二氧化碳,并向反应爸内加入4ml摩尔比为1:1的环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,继续反应6h。后处理同实施例1,得到高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇19.Sg。
[0065]利用GPC对本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇进行分析,该聚(碳酸酯-醚)多元醇的数均分子为3200g/mol,分子量分布为1.34</Η-匪R图谱结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有51.lwt%的碳酸酯单元。聚合物的三氟乙酸酐酯的19F-NMR分析结果表明,本实施例制备的聚合物中含有58.8mol%的伯羟基。
[0066]实施例5
[0067]将称量瓶在80°C下抽空充CO2气处理2h(充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下向称量瓶内加入20.0mg的DMC催化剂和1.8g邻苯二甲酸链转移剂,得到混合物;将500ml反应釜在80°C下,经抽空充CO2处理2h(充气6次),并冷却至室温,向所述反应釜中加入所述混合物,随后借助催化剂称量瓶的连通向爸内加入1ml环氧丙烧,以500rpm的转速搅拌,通过二氧化碳压力调节器向釜内通入二氧化碳,将反应釜置入恒温浴中进行聚合反应,聚合反应的二氧化碳的压力为4.0Mpa,聚合反应的温度为60°C,聚合反应的时间为2h。
[0068]聚合反应结束后,缓慢排出未反应的单体和二氧化碳,并向反应爸内加入1ml摩尔比为9:1的环氧乙烷和环氧丙烷的混合物,继续反应2h。后处理同实施例1,得到高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇23.Sg。
[0069]利用GPC对本实施例制备的高伯羟基聚(碳酸酯-醚)多元醇进行分析,该聚合物的数均分子为3500g/mol,分子量分布为1.22 JH-NMR图谱结果表明,本实施例制备的聚(碳酸酯-醚)多元醇中含有75.lwt%的碳酸酯单元。聚(碳酸酯-醚)多元醇的三氟乙酸酐酯的19F-NMR分析结果表明,本实施例制备的聚合物中含有83.mo I %的伯羟基。
[0070]实施例6
[0071]将称量瓶在80°C下抽空充CO2气处理2h(充气6次),并冷却至室温;在⑶2气的保护下
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