稀土杂化发光材料在快速检测微量阳离子表面活性剂中的应用方法_2

文档序号:9904221阅读:来源:国知局
对比巧光寿命图。
【具体实施方式】
[0028] 为了更清楚的说明本发明,列举W下实施例,但其对发明的范围无任何限制。
[0029] 本发明设及的裡皂石LAP0N口E RD纳米粘±是由市售的美国洛克伍德公司生产的 一种白色粉末,主要成分是Si化,是一种合成的片状娃酸盐。它不溶解于水但可在水中水合 膨胀形成无色透明的胶体,即便在很低的浓度下,LAP0NITE RD也具有极佳的触变性和屈服 值。经过插层、组装、修饰后,所得粘±平均粒径为30nm,厚度为Inm;
[0030] 本发明所述的稀±杂化发光材料为公知物质,为申请人先前专利(一种水溶性高 效稀±发光材料及其制备方法,ZL 2014 1 0160081.1)实施例实施过程第二步中得到的材 料LA-EuTTA,将其分散在水中,通过滴加到玻璃片上得到发光薄膜,浸入阳离子表面活性剂 的水溶液中,迅速(时间约为Is)抽出,室溫下进行干燥。通过对与表面活性剂接触之前和之 后的薄膜进行巧光测试,进行巧光强度的对比。经过实验结论,可知其检测范围和可被检测 的表面活性剂具体为:
[0031] 测试范围:W阳离子表面活性剂CTAB为例:2.7*10-9M-5.5*10- 3M,浓度为2.7*1〇-9M开始,巧光强度有变化;浓度超过5.5*10-3Μ时其强度变化会开始缩小。
[0032] 可被检测的阳离子表面活性剂为胺盐、季锭盐或杂环有机化合物;其中,胺盐是脂 肪胺盐、乙醇胺盐和聚乙締多胺盐;季锭盐型阳离子表面活性剂通式为:1?1化R3N+X-,式中Ri、 R2和R3为Cio~Cl8的长链烷基,优选为甲基或乙基,X是氣、氯、漠或舰;杂环有机化合物为带 咪挫环或化晚环的有机化合物。
[0033] 实施例1
[0034] (1)取Ig裡皂石LAP0NITE畑于100ml烧瓶中,加入15ml双蒸水溶解,超声,并用玻 璃棒揽拌至透明凝胶状态(大约30min),然后向其中加入10ml 0.1mol/LEuCl3'6出0乙醇溶 液,在80°C油浴中回流24h。离屯、,干燥成粉末后,得到离子交换后的纳米粘±。
[00巧](2)取0.29邑(1.305111111〇1)曰-嚷吩甲酯^氣丙酬(7^)于1001111烧瓶中化11离子摩尔 数相对TTA过量),加入10ml无水乙醇溶解,然后将上步得到的纳米粘±加入烧瓶,超声,再 加入6ml无水乙醇,反应化后,离屯、,干燥至粉末状态,得到含有化3+-β-二酬配合物的稀±杂 化发光材料。经邸ΤΑ滴定法方法测得稀±杂化发光材料中稀±离子质量百分含量为6.5%。
[0036] (3)取稀±杂化发光材料lOmg分散到10ml水中,采用滴加法滴加到玻璃片上,滴加 过程中不能有溶液流走,保证溶液全部在玻璃片上。然后80°C烘干,得到杂化发光透明薄 膜。上述玻璃片为1 cm X 2cm X 1mm,每2cm2载体上附有稀±杂化发光材料Img,得到的稀±杂 化发光材料厚度为100μπι。
[0037] (4)取3.65mg(0.0Immo 1)十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB),加入1 OmL水,制备成ImM 的CTAB水溶液,将上述制备的杂化发光透明薄膜浸入其中,并迅速(时间约为1S)抽出,在室 溫下干燥,并进行巧光测试。巧光测试采用采用英国Edinburgh FS920P分光计测量巧光光 谱和寿命。用450W的氣灯作为激发光源,配有一个双重激发单色光镜,一个发射单色光镜, 和一个半导体冷却式Hamamatsu RMP928型光电倍增管。巧光发射光谱是W340nm为最大激 发波长,612nm为最大发射波长测得。
[0038] 图5~7为与阳离子表面活性剂CTAB水溶液接触前后稀±杂化发光材料的对比巧 光激发(612nm为检测波长)、发射光谱图(350nm为检测波长)及寿命图。从图中可W看出,与 CTAB水溶液接触后,稀±杂化发光材料的发光强度,发光寿命等都得到了很大的提高: 612皿处巧光强度从8291增加到113000,发光寿命从0.31ms增加到0.58ms;而且,通过测定, 发现在水中处理过的稀±配合物发光量子效率也从13.4%提高到36.5%。由此可W看出, 通过稀±杂化发光材料巧光强度的显著变化,可W用来进行阳离子表面活性剂的识别与检 测。
[0039] 进而,我们进行了一系列的实施例,通过不断升高步骤(4)中CTAB水溶液的浓度, 测出了一系列巧光数据,相应的巧光数据也会变化,具体如图表1所示:
[0040]
[oow 如图,当阳离子表面活性剂CTAB的浓度为2.7*10-9Μ时,稀±发光材料的巧光强度、 寿命、效率都有了提高。随着阳离子浓度的增加,稀±发光材料的各项发光性能都得到了提 高,并在5.4 X 10-3Μ时达到了最高水平。
[0042] 实施例2
[0043] 步骤(1)(2)(3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为十 二烷基苄基Ξ甲基漠化锭(DTBAB),其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了阳离子 表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显的变化。 与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命从0.31ms提高到0.56ms,量子效率从13.4 %提高 到44.0%,612nm处巧光强度也有了很大的提高。
[0044] 图表2:随着DTBAB水溶液浓度的升高,相应的巧光数据也会变化。我们进行了一系 列的实施例,通过不断升高DTBAB水溶液的浓度,测出了一系列巧光数据,具体如下:
[0045]
[0046] 如图,当阳离子表面活性剂DTBAB的浓度为2.8*10-9Μ时,稀±发光材料的巧光强 度、寿命、效率都有了提高。随着阳离子浓度的增加,稀±发光材料的各项发光性能都得到 了提高,并在5.6 X 10-3Μ时达到了最高水平。
[0047] 实施例3
[0048] 步骤(1) (2) (3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为阳 离子表面活性剂氯化十六烷基化晚,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了阳离 子表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显的变 化。与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命从0.31ms提高到0.57ms,量子效率从13.4%提 高到32.7%,612nm处巧光强度也有了很大的提高。
[0049] 实施例4
[0050] 步骤(1) (2) (3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为阳 离子表面活性剂十二烷基Ξ甲基氯化锭,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了 阳离子表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显 的变化。与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命从0.31ms提高到0.48ms,量子效率从 13.4%提高到36.3%,612nm处巧光强度也有了很大的提高。
[0化1] 实施例5
[0052]步骤(1)(2)(3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为阳 离子表面活性剂十六烷基Ξ甲基氯化锭,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了 阳离子表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显 的变化。与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命、量子效率、612nm处巧光强度也有了很大 的提局。
[0化3] 实施例6
[0054]步骤(1) (2) (3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为阳 离子表面活性剂二甲基二締丙基氯化锭,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了 阳离子表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显 的变化。与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命、量子效率、612nm处巧光强度也有了很大 的提局。
[0化5] 实施例7
[0056]步骤(1)(2)(3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为阳 离子表面活性剂十八烷基Ξ甲基漠化锭,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了 阳离子表面活性剂的识别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显 的变化。与稀±杂化发光材料本身相比,发光寿命、量子效率、612nm处巧光强度也有了很大 的提局。
[0化7] 实施例8
[0058]步骤(1) (2) (3)同实施例1,将步骤(4)中的十六烷基Ξ甲基漠化锭(CTAB)改为节 基Ξ甲基舰化锭,其他条件不变,同样用稀±杂化发光材料进行了阳离子表面活性剂的识 别与检测。在紫外灯下,稀±杂化发光材料的红光亮度得到了明显的变化。与稀
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