耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜及其制备和应用_3

文档序号:9337516阅读:来源:国知局
g无水乙醇和20g去离子水,35°C恒温水浴加热并不断搅拌,待搅拌均匀后,称取0.5g质量浓度为25 %的碳酸氢钠,加入30g去离子水中,用恒流栗以1.5mL/min的速度滴入四口烧瓶中,保温5h后出料制备得到粒径200nm的纳米硅溶胶,纳米粒子质量含量为35%。采用傅里叶红外测试仪测试所合成的纳米粒子的结构,所得结构图与图1相似。
[0077](3)将UV固化聚氨酯环氧丙烯酸酯水性涂料用水稀释为固含量为8%,喷涂于步骤(I)中不锈钢丝网基材表面,将丝网挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0078](4)将20质量份单官能UV固化低聚物(台湾长兴EM3103)、80质量份水性聚氨酯丙烯酸酯类双官能UV固化低聚物(台湾长兴611A-85) ;20质量份多官能UV固化低聚物(台湾长兴EM2386)、300质量份步骤(2)所得的硅溶胶、5份水性光引发剂Irgacure891DW(Ciba特种化学品公司)、I质量份乳化剂十二烷基苯磺磺酸钠加入500mL烧杯中混合均匀,在500W,40KHz下超声分散1min以保证分散均匀。
[0079](5)将步骤(3)所得铝丝网浸入步骤⑷所得到的混合溶液中lOmin,以保证丝网被充分浸透,然后垂直提拉起来挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0080]以日本日立公司S-3700N型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和相关尺寸,所得结果与图2所示相似。采用Dataphysics 0CA40 Micro型表面接触角测试仪测试在空气中采用表面张力测试仪(OCA)测量步骤(I)中空白丝网及步骤(5)中得到的丝网对3微升水的接触角,分别与图3和4相似,证明该网膜具有超亲水性能。按国家标准GB1763-89测定膜的耐盐水性能,测试结果表明膜的耐盐水性大于72h。
[0081](6)将步骤(5)中得到的丝网固定在自制油水分离膜器件中,将水用红墨水染成红色,与十二烷按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该油水分离膜器件中,亲水聚合物吸水溶胀,红色的水源源不断向下渗透,而十二烷始终阻挡在膜上,甚至最终膜上连红色都没有残留,从而达到了油水分离效果。
[0082]实施例4
[0083](I)将一块15 X 15mm2的400目的尼龙丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在100W,20KHz下超声清洗lOmin,挂起来在常温下晾干。
[0084](2)在四口烧瓶中加入50g四乙氧基硅烷、10g无水乙醇和20g去离子水,35°C恒温水浴加热并不断搅拌,待搅拌均匀后,称取0.5g质量浓度为25 %的硫酸,加入30g去离子水中,用恒流栗以1.5mL/min的速度滴入四口烧瓶中,保温4h后出料制备粒径约20nm左右的纳米硅溶胶,纳米粒子质量含量为35%。采用傅里叶红外测试仪测试所合成的纳米粒子的结构,所得结构图与图1相似。
[0085](3)将UV固化环氧丙烯酸酯水性涂料用水稀释为固含量为5%,喷涂于步骤(I)中不锈钢丝网基材表面,将丝网挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0086](4)将20质量份单官能UV固化低聚物(台湾长兴EM3102)、80质量份水性环氧丙烯酸酯类双官能UV固化低聚物(台湾长兴621A-80) ;20质量份多官能UV固化低聚物(氰特公司IRR210)、200质量份步骤(2)所得的硅溶胶、5质量份水性光引发剂WB-4784 (英国Ward-Blenkinsop公司)、I质量份乳化剂十二烧基苯磺磺酸钠加入500mL烧杯中混合均勾,在300W,20KHz下超声分散1min以保证分散均匀。
[0087](5)将步骤(4)所得尼龙丝网浸入步骤⑷所得到的混合溶液中lOmin,以保证丝网被充分浸透,然后垂直提拉起来挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化5min。
[0088]以日本日立公司S-3700N型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和相关尺寸,所得结果与图2所示相似。采用Dataphysics 0CA40 Micro型表面接触角测试仪测试在空气中采用表面张力测试仪(OCA)测量步骤(I)中空白丝网及步骤(5)中得到的丝网对3微升水的接触角,分别与图3和4相似,证明该网膜具有超亲水性能。按国家标准GB1763-89测定膜的耐盐水性能,测试结果表明膜的耐盐水性大于72h。
[0089](6)将步骤(5)中得到的丝网固定在自制油水分离膜器件中,将水用红墨水染成红色,与I菜籽油按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该油水分离膜器件中,亲水聚合物吸水溶胀,红色的水源源不断向下渗透,而菜籽油始终阻挡在膜上,甚至最终膜上连红色都没有残留,从而达到了油水分离效果。
[0090]实施例5
[0091](I)将一块15X 15mm2的300目的维纶丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在100W,20KHz下超声清洗5min,挂起来在常温下晾干。
[0092](2)在四口烧瓶中加入50g四乙氧基硅烷、10g无水乙醇和20g去离子水,35°C恒温水浴加热并不断搅拌,待搅拌均匀后,称取0.5g质量浓度为25 %的硝酸,加入30g去离子水中,用恒流栗以1.5mL/min的速度滴入四口烧瓶中,保温4h后出料制备粒径约50nm左右的纳米硅溶胶,纳米粒子质量含量为35%。采用傅里叶红外测试仪测试所合成的纳米粒子的结构,所得结构图与图1相似。
[0093](3)将UV固化聚氨酯丙烯酸酯水性涂料用水稀释为固含量为5%,喷涂于步骤(I)中不锈钢丝网基材表面,将丝网挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0094](4)将10质量份单官能UV固化低聚物(台湾长兴EM3101)、80质量份聚醚丙烯酸酯类双官能UV固化低聚物(台湾长兴EM227) ;20质量份多官能UV固化低聚物(巴斯夫公司PE55WN) ,400质量份步骤(2)所得的硅溶胶、5质量份水性光引发剂WB_4785(英国Ward-Blenkinsop公司)、I质量份乳化剂十二烧基苯磺磺酸钠加入500mL烧杯中混合均勾,在圆盘分散机下以转速1000r/min分散15min以保证分散均勾。
[0095](5)将步骤(3)所得维纶丝网浸入步骤⑷所得到的混合溶液中lOmin,以保证丝网被充分浸透,然后垂直提拉起来挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化5min。
[0096]以日本日立公司S-3700N型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和相关尺寸,所得结果与图2所示相似。采用Dataphysics 0CA40 Micro型表面接触角测试仪测试在空气中采用表面张力测试仪(OCA)测量步骤(I)中空白丝网及步骤(5)中得到的丝网对3微升水的接触角,分别与图3和4相似,证明该网膜具有超亲水性能。按国家标准GB1763-89测定膜的耐盐水性能,测试结果表明膜的耐盐水性大于72h。
[0097](6)将步骤(5)中得到的丝网固定在自制油水分离膜器件中,将水用红墨水染成红色,与三甲苯按体积比1:1混合搅拌均匀,将油水混合液倒入该油水分离膜器件中,亲水聚合物吸水溶胀,红色的水源源不断向下渗透,而三甲苯始终阻挡在膜上,甚至最终膜上连红色都没有残留,从而达到了油水分离效果。
[0098]实施例6
[0099](I)将一块15 X 15mm2的300目的芳纶丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在100W,20KHz下超声清洗lOmin,挂起来在常温下晾干。
[0100](2)在四口烧瓶中加入50g四乙氧基钛、10g无水乙醇和20g去离子水,35°C恒温水浴加热并不断搅拌,待搅拌均匀后,称取0.5g质量浓度为25%的氢氧化钠加入30g去离子水中,用恒流栗以1.5mL/min的速度滴入四口烧瓶中,保温4h后出料制备粒径约50nm左右的纳米钛溶胶,纳米粒子质量含量为35%。采用傅里叶红外测试仪测试所合成的纳米粒子的结构,所得结构图与图1相似。
[0101](3)将UV固化聚氨酯丙烯酸酯水性涂料用水稀释为固含量为5%,喷涂于步骤(I)中不锈钢丝网基材表面,将丝网挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min,然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0102](4)将20质量份单官能UV固化低聚物(台湾长兴EM3102)、80质量份聚醚丙烯酸酯类双官能UV固化低聚物(台湾长兴EM326) ;20质量份多官能UV固化低聚物(盖斯塔夫公司2000) ,400质量份步骤(2)所得的钛溶胶、5质量份水性光引发剂WB-4789
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