(英国Ward-Blenkinsop公司)、I质量份乳化剂十二烧基苯磺磺酸钠加入500mL烧杯中混合均勾，在圆盘分散机下以转速1500r/min分散1min以保证分散均勾。
[0103](5)将步骤(3)所得芳纶丝网浸入步骤(4)所得到的混合溶液中lOmin，以保证丝网被充分浸透，然后垂直提拉起来挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min，然后将网膜放入紫外光固化机固化5min。
[0104]以日本日立公司S-3700N型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和相关尺寸，所得结果与图2所示相似。采用Dataphysics 0CA40 Micro型表面接触角测试仪测试在空气中采用表面张力测试仪(OCA)测量步骤(I)中空白丝网及步骤(5)中得到的丝网对3微升水的接触角，分别与附图3和4相似，证明该网膜具有超亲水性能。按国家标准GB1763-89测定膜的耐盐水性能，测试结果表明膜的耐盐水性大于72h。
[0105](6)将步骤(5)中得到的丝网固定在自制油水分离膜器件中，将水用红墨水染成红色，与甲基丙烯酸甲酯按体积比1:1混合搅拌均匀，将油水混合液倒入该油水分离膜器件中，亲水聚合物吸水溶胀，红色的水源源不断向下渗透，而甲基丙烯酸甲酯始终阻挡在膜上，甚至最终膜上连红色都没有残留，从而达到了油水分离效果。
[0106]实施例7
[0107](I)将一块15 X 15mm2的300目的涤纶丝网按顺序分别浸入蒸馏水、乙醇或丙酮、蒸馏水中各在150W，40KHz下超声清洗lOmin，挂起来在常温下晾干。
[0108](2)在四口烧瓶中加入50g四甲氧基钛、10g无水乙醇和20g去离子水，35°C恒温水浴加热并不断搅拌，待搅拌均匀后，称取0.5g质量浓度为25 %的硼酸，加入30g去离子水中，用恒流栗以1.5mL/min的速度滴入四口烧瓶中，保温4h后出料制备粒径约50nm左右的纳米钛溶胶，纳米粒子质量含量为35%。采用傅里叶红外测试仪测试所合成的纳米粒子的结构，所得结构图与图1相似。
[0109](3)将UV固化聚氨酯丙烯酸酯水性涂料用水稀释为固含量为5%，喷涂于步骤(I)中不锈钢丝网基材表面，将丝网挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min，然后将网膜放入紫外光固化机固化3min。
[0110](4)将20质量份单官能UV固化低聚物(台湾长兴EM3102)、80质量份聚氨酯丙烯酸酯类双官能UV固化低聚物(台湾长兴6112-100) ;20质量份多官能UV固化低聚物(德谦UV-14) ,400质量份步骤(2)所得的钛溶胶、5质量份水性光引发剂WB-4792 (英国Ward-Blenkinsop公司)、I质量份乳化剂十二烧基苯磺磺酸钠加入500mL烧杯中混合均勾，在300W，20KHz下超声分散1min以保证分散均匀。
[0111](5)将步骤(3)所得涤纶丝网浸入步骤(4)所得到的混合溶液中lOmin，以保证丝网被充分浸透，然后垂直提拉起来挂在温度为80°C的恒温真空干燥箱中烘烤30min，然后将网膜放入紫外光固化机固化5min。
[0112]以日本日立公司S-3700N型扫描电子显微镜观察网膜的表面形貌和相关尺寸，所得结果与图2所示相似。采用Dataphysics 0CA40 Micro型表面接触角测试仪测试在空气中采用表面张力测试仪(OCA)测量步骤(I)中空白丝网及步骤(5)中得到的丝网对3微升水的接触角，分别与图3和4相似，证明该网膜具有超亲水性能。按国家标准GB1763-89测定膜的耐盐水性能，测试结果表明膜的耐盐水性大于72h。
[0113](6)将步骤(5)中得到的丝网固定在自制油水分离膜器件中，将水用红墨水染成红色，与十六烧按体积比4:1混合搅拌均勾，加入0.2g十二烧基苯磺酸钠，磁力搅拌15min制成0/W乳液，将乳液倒入该油水分离膜器件中，亲水聚合物吸水溶胀，红色的水源源不断向下渗透，而十六烷始终阻挡在膜上，甚至最终膜上连红色都没有残留，从而达到了油水分离效果。
[0114]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于由包括以下步骤方法制备得到: (1)采用溶胶-凝胶法，以四甲氧(乙氧)基硅烷和四甲氧(乙氧)基钛中的至少一种为原料，恒温水浴中，与醇水共溶剂按质量比1:1?1:5混合均匀，加入催化剂，保温反应，得到纳米溶胶； (2)UV固化水性涂料的制备:将单官能UV固化低聚物、双官能UV固化低聚物、多官能UV固化低聚物、步骤⑴的纳米溶胶、光引发剂和乳化剂混合分散均勾，得到UV固化水性涂料； (3)采用浸涂或喷涂法将UV固化水性防腐涂料涂覆于丝网表面，烘干后，紫外固化，得到防腐底涂网膜； (4)采用浸涂或喷涂法将步骤(2)的UV固化水性涂料涂覆于步骤(3)所得防腐底涂网膜表面，烘干，UV固化，得到耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜。2.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤(I)中所述的醇水共溶剂指由醇类物质和水混合得到的共溶剂；所述催化剂为盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠；所述保温反应的条件为20?80°C下反应4?5h03.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤⑵中所用单官能UV固化低聚物、双官能UV固化低聚物、多官能UV固化低聚物、纳米溶剂、光引发剂和乳化剂的质量比为(10?50): (60?80): (200?500): (10?20): (I?5): (I ?5) ο4.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤⑵中所述的单官能UV固化低聚物为甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的至少一种； 所述的双官能UV固化低聚物为聚醚丙烯酸酯类低聚物、水性丙烯酸酯类低聚物、水性聚氨酯丙烯酸酯类低聚物和水性环氧丙烯酸酯类低聚物的至少一种； 所述的多官能UV固化低聚物为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。5.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤⑵中所述的光引发剂为水性光引发剂Darocur 2959、Esacure KIP 150、Irgacure819DW、QTX、BTC、BPQ、WB-4784、WB-4785、WB-4789 和 WB-4792 中的至少一种；所述的乳化剂为十一.烧基苯横酸纳。6.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤⑶中所述UV固化水性防腐涂料为UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯涂料、UV固化水性环氧丙烯酸涂料和UV固化聚氨酯环氧丙烯酸酯涂料中的至少一种。7.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤(3)中所述烘干指在80?120°C烘干；所述紫外固化的时间为3?5min ;所述丝网为100?300目的织物丝网。8.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤(3)中所述的丝网为不锈钢丝网、铜丝网、铝丝网、尼龙丝网、维纶丝网、芳纶丝网、涤纶丝网或睛纶纤维织物网。9.根据权利要求1所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜，其特征在于:步骤(4)所述烘干的温度为80?200°C ;所述紫外固化的时间为3?5min ;所述紫外固化的UV光波长为245?405nm。10.根据权利要求1?9任一项所述的耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜在油水混合物的分离及含油污水的处理中的应用。
【专利摘要】本发明属于油水分离膜制备技术领域，公开了一种耐化学性超亲水及水下超疏油油水分离膜及其制备方法和应用。该油水分离膜由以下方法制备得到：先制备得到纳米溶胶，再与单官能UV固化低聚物、双官能UV固化低聚物、多官能UV固化低聚物混合得到UV固化水性涂料；采用浸涂或喷涂法将UV固化水性防腐涂料涂覆于丝网表面，烘干后，紫外光固化，得到防腐底涂网膜；再采用浸涂或喷涂法将上述UV固化水性涂料涂覆于所得防腐底涂网膜表面，烘干，UV固化，得到耐化学性超亲水及水下超疏油的油水分离膜。本发明的分离膜在空气中对水和油的接触角为0°，在水下对油滴的接触角大于150°，可应用于油水混合物的分离及含油污水的处理中。
【IPC分类】B01D69/02, B01D71/06, B01D17/022, B01D67/00
【公开号】CN105056770
【申请号】CN201510494061
【发明人】袁腾, 杨卓鸿, 涂伟萍, 周显宏
【申请人】华南农业大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月12日